Methoden der Vorbereitung für die Mikroskop- TEM

Transmissionselektronenmikroskopie ( TEM) ist eine Technik verwendet, um zu untersuchen und zu charakterisieren Materialien bei sehr hohen Auflösungen. Ein Strahl von Hochenergieelektronen an der Probe ab. Einige dieser Elektronen durch die Probe übertragen und auf einen Detektor in dem ein Bild aufgezeichnet wird konzentriert. Andere Signale können aufgezeichnet werden , beispielsweise Elektronen , die nicht durch die Probe übertragen werden, und zurück in Richtung des Strahlenquelle verteilt sind. Dies bietet zusätzliche Informationen, die Forscher charakterisieren Materialien hilft . Qualitativ hochwertige Bilder erfordern Proben sehr sorgfältig unter Verwendung der geeigneten Technik . Probendicke

Die Art der TEM-Aufnahme , die Sie aufnehmen wollen bestimmt die Art und Weise , in dem Sie Ihre Probe herzustellen. In allen Fällen muss die Probe dünn genug sein, damit die Elektronen durch die Probe auf den Detektor passieren und ein Bild . Proben sind in der Regel 10 bis 300 Nanometer ( nm) dick. Bei der Untersuchung von Elementarzusammensetzung werden dünnere Proben in der Regel verwendet . Für Routine -Bildgebung wird ein Kompromiß zwischen Bildauflösung und die Stabilität der Proben erforderlich ist, und eine mittlere Dicke von etwa 100 nm verwendet wird . Proben etwa 300 nm dicke werden verwendet, um Informationen über die Form der Oberfläche der Probe aufzeichnen.
Pulverproben

Pulverproben sind die einfachste und schnellste Art der Probe zu Vorbereitung für die TEM- Bildgebung. Wenn die Probe nicht bereits in Pulverform, wird es zerkleinert und zu einem feinen Pulver - beispielsweise unter Verwendung eines Mörsers oder - wenn die Probe aus Nanopartikeln , ist dann nicht notwendig Schleifen . Das Pulver wird dann in einem relativ flüchtigen Lösungsmittel gelöst, um eine Lösung der Probe zu geben. Dieser fällt dann auf einen kreisförmigen Kupfernetz mit 3 mm Durchmesser mit einer Pasteurpipette . Das Lösungsmittel wird verdampfen gelassen Verlassen der Probe auf dem Gitter . Das Kupfernetz ist auf einem Probenhalter in die TEM montiert und eingesetzt .
Mechanisches Polieren

Manchmal ist es nicht möglich, schleifen Sie Ihre Proben und lösen in einer Lösung - beispielsweise, wenn Sie möchten, an einem bestimmten Bereich der Probe zu suchen. Stattdessen können Sie Maschine ein Stück Ihrer Probe und dann in Scheiben schneiden . Diese Scheiben werden dann in einem Probenhalter befestigt und um die erforderliche Dicke mechanisch verdünnt . Mechanischen Ausdünnung wird durch Mahlen des montierten Probe auf die gewünschte Dicke unter Verwendung einer Noppenrades oder planaren Mühle erreicht . Ersteres hat den zusätzlichen Vorteil, dass Kanten der Probe dicker als in der Mitte und verhindert, dass die Probe von Knicken .
Elektropolieren und Ionenstrahl- Fräsen

Zwei weitere fortgeschrittene Techniken Elektro sind und Ionenstrahlfräsenbezeichnet. Elektropolieren verwendet die Probe als eine Elektrode in einer elektrochemischen Zelle . Die entgegengesetzt geladenen Elektrode fungiert als " Elektrolytstrahl " und Mäntel der Probe auf die gewünschte Dicke . Diese Technik hat den Vorteil, daß man die Beschichtung der Probe mit einer zusätzlichen Schicht , beispielsweise eine Kohlen , um die Ansammlung von Ladung während der Bilderzeugung zu verhindern und die Qualität des aufgezeichneten Bildes . IonenstrahlfräsenBlasten Atome aus der Oberfläche der Probe , bis sie mit der erforderlichen Dicke mit einem intensiven Strahl von Schwerionen ist .