Diol Vorbereitung

Ein Diol ist eine organische Verbindung mit zwei Alkoholgruppen . Ein Weg, um ein Diol synthetisieren beginnt mit einem Diketon-Verbindung , einem Molekül, das zwei funktionelle Gruppen Keton ( Gruppen, die ein Sauerstoffatom an ein Kohlenstoffatommit Doppelbindung enthält ) ist . In einem Labor mit Hilfe eines Reduktionsmittels wie Natriumborhydrid, kann man dieses Molekül in ein Diol einzuschalten. Bitte beachten Sie jedoch, dass einige der Chemikalien, die in diesem Experiment beteiligt sind sehr gefährlich . Versuchen Sie nicht, es sei denn, Sie haben bereits Erfahrung mit ähnlichen experimentellen Verfahren und reagents.Things Sie
Laborabzugs
Skala Brauchen
Handschuhe, Fell -und Augenschutz (tragen diese während des gesamten Experiments )
Kunststoff wiegen Boot
2,15 g Natriumborhydrid
150 mL Becherglas
magnetischen Rührstab & Platte (oder eine Kombination Heizplatte /Magnetrührer wenn verfügbar )
95 Prozent Ethanol
50 Messzylinder mL Erlenmeyerkolben
8,61 Gramm 2,3- Butandion
Pasteur-Pipette
Eimer voller Eis
Ring stehen
Clamp
Thermometer
3 molarer Salzsäure
Hot Platte
Trenntrichter
Ring
Diethylether
100-ml- Becherglas
50 ml Erlenmeyerkolben
100 ml-Becherglas
Wasserfreies Natriumsulfat
Weitere Anweisungen 1

wiegen 2,15 g Natriumborhydrid auf einem Boot wiegen . Beachten Sie, dass Natriumborhydrid reagiert heftig mit Wasser und kann schwere Verbrennungen verursachen. Behandeln Sie ihn sorgfältig.
2

Legen Sie ein Magnetrührer oder " Floh " in dem Becherglas . Gießen Sie die Natriumborhydrid vom wiegen Boot in das Becherglas und überträgt es auf den Abzug . Führen Sie den Rest dieses Experiment in der Abzugshaube für die Sicherheit.
3

Das Becherglas oben auf der Platte für Aufsehen . Messung 30 ml der 95 Prozent Ethanol und in das Becherglas hinzufügen. Rühren Sie die Mischung vorsichtig, bis alle der Natriumborhydrid gelöst hat.

4 Stellen Sie die leere 50-ml- Erlenmeyerkolben auf die Waage und die Waage Null aus , damit es nicht das Gewicht des Kolbens zu berücksichtigen . In 2,3- Butandion in den Kolben , bis 8,61 Gramm haben . Der 2,3- Butandion ist ein bei Raumtemperatur flüssig , so dass Sie brauchen, um eine Pasteur-Pipette verwenden, um es auf der Skala in den Kolben zu übertragen.
5

Füllen Sie einen Plastikeimer mit Eis und Ort es in der Abzugshaube in der Nähe Ihres Geräts . Stellen Sie den Ringhalter und Klemme. Ihre verbinden Thermometer an der Klemme , so dass die Spitze des Thermometers in der Lösung in dem Becherglas suspendiert. Stellen Sie sicher, das Thermometer Spitze nicht in Kontakt mit der magnetischen Rührstab .
6

wieder auf Drehen Sie den Magnetrührplatte gemischt , um die Lösung zu halten. Stellen Sie sicher, das Thermometer wird so positioniert, dass seine Spitze nicht in Kontakt mit dem Rührstab zu kommen.
7

Hilfe einer Pasteurpipette , fügen Sie den 2,3- Butandion , um der Lösung einen Tropfen in einer Zeit, . Halten Sie ein Auge auf die Temperatur. Nicht die Temperatur auf über 50 Grad Celsius zu kriechen. Sie möchten die Temperatur auf 30 bis 50 Grad bleiben. Wenn Sie die Temperatur zu hoch stieg ein , nimmt das Becherglas und kühlen es in einem Eisbad .
8

Wiederholen Sie diesen Vorgang , bis alle der 2,3 - Butandion wurde hinzugefügt. Sie sollten einen weißen Niederschlag bildet in dem Becherglas zu sehen.
9

Lassen Sie das Becherglas etwa 15 Minuten lang abkühlen. Halten Sie die magnetischen Rührstab während dieser Zeit .

10 ~ 15 ml der Salzsäure in das Becherglas hinzufügen. Seien Sie sich bewusst , dass Chlorwasserstoffsäure ist stark ätzend und kann schwere Verbrennungen oder Verletzungen verursachen.
11

Lassen Sie die Mischung für eine Minute sitzen, dann legen Sie es auf die heiße Platte . Erhitzen Sie die Mischung zu einem sanften Kochen bringen und halten Sie sie bei dieser Temperatur , bis es scheidet sich in zwei horizontale Ebenen.
12

Schalten Sie die Kochplatte und übertragen Sie die Becher in ein Eisbad , um es abzukühlen . Sobald es abgekühlt ist, prüfen Sie die Trenntrichter um sicherzustellen, dass der Wasserhahn ist geschlossen. Entfernen Sie den Stopfen in der oberen und gießen Sie das Gemisch in den Scheidetrichter .
13

das Becherglas mit ~ 20 ml Diethylether ausspülen und gießen Sie die Spülung in den Scheidetrichter . ( Beachten Sie, dass Diethylether ist hochentzündlich. )
14

Zeigen Sie den Anschlag in der Spitze des Trichters. Halten Sie es mit beiden Händen , mit einer Hand , um den Anschlag in Position zu halten . Sanft neigen Sie ihn hin und her. Jetzt neigen Sie ihn nach hinten , so dass die Stamm Punkte nach oben. Öffnen Sie den Wasserhahn , um Druck im Inneren des Trichters zu lösen. Es ist extrem wichtig, nicht zu Überdruck aufbauen , da dies dazu führen könnte der Anschlag zu kommen, zu ermöglichen. Schließen Sie den Hahn wieder und schütteln Sie den Trichter und zurück ( stärker diese Zeit). Kippen Sie es wieder zurück , und öffnen Sie den Wasserhahn , um den Druck freizugeben. Wiederholen Sie diesen Vorgang , bis Sie es für insgesamt etwa 30 Sekunden lang geschüttelt habe .
15

Lassen Sie die beiden Schichten zu trennen. Stellen Sie sicher, dass der Hahn geschlossen ist und setzen Sie den Scheidetrichter wieder auf den Ring auf dem Ring stehen. Legen Sie ein 100-ml- Becherglas unter den Trichter , und öffnen Sie den Hahn ein wenig die Wasserschicht ablaufen lassen zu können. Schließen Sie den Hahn , sobald das gesamte Wasser abgelassen - Sie die Diethyletherschicht halten wollen
16

die anderen 50 ml- Erlenmeyer-Kolben unter der Trenntrichter Stellen -und Drainschicht in den Äther . es . Gießen Sie die wässrige Phase wieder in den Trichter und fügen weitere ~ 20 ml Diethylether . Wiederholen Sie Schritt 14, um die zwei Schichten zu mischen, um sie dann zu trennen.
17

der Wasserschicht wieder in den 100-ml- Becherglas loslassen . Abfluss der Diethylether-Schicht in dem 50-ml -Kolben , auf dem bereits das erste Diethylether Fraktion . Gießen Sie die Diethylether wieder in den Scheidetrichter (mit einem Glastrichter , wenn erforderlich) und fügen ~ 10 ml Wasser . Wiederholen Sie Schritt 14, um die zwei Schichten zu mischen, um sie dann zu trennen. Lassen Sie das Wasser Schicht in den Becher mit dem ersten Wasserschicht . Lassen Sie das restliche Diethylether zurück in die 50 -ml-Kolben .

18 ~ 100 mg wasserfreies Natriumsulfat zu der 50-ml- Erlenmeyerkolben hinzufügen und lassen Sie es für 10 Minuten sitzen.

19

dekantiert Diethylether in einen sauberen 100 ml-Becherglas und legen Sie es auf die heiße Platte im Inneren der Abzugshaube . Erhitzen Sie die Lösung leicht durch Drehen der heißen Platte auf eine geringe Lautstärke. Nicht überhitzen - Diethylether siedet bei 34 Grad C. Die heiße Platte sollte bei einer sehr niedrigen Einstellung gehalten werden, weil Diethylether stellt eine ernsthafte Brandgefahr . Sobald die Lösung aufgehört hat zu kochen und alle Diethylether ausgeschaltet wurde gekocht, die verbleibende Flüssigkeit ist Ihr Produkt .
20

Säubern Sie Ihren Arbeitsbereich in Übereinstimmung mit Ihrem Labor -Richtlinien.